水滑石為一種典型的陰離子型層狀材料，層間陰 離子具有可交換性，層板上含有較強(qiáng)堿性位，可以插 入一些有機(jī)酸性陰離子基團(tuán)，得到特殊性質(zhì)和功能的 有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合材料。水滑石主體層板內(nèi)存在強(qiáng)共價(jià) 鍵作用，而層間客體陰離子與主體層板之間以離子 鍵、氫鍵及范德瓦耳斯力等弱相互作用結(jié)合，這種結(jié) 構(gòu)使其成為一類具有超分子結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。近 年來(lái)許多研究以藥物有機(jī)酸根離子( 如葉酸、布洛 芬、雙氯酚等) 為客體插層組裝的水滑石，可在一 定條件下實(shí)現(xiàn)藥物的控制釋放，成為一類以層狀無(wú)機(jī) 物為主體的新型緩釋劑。

1 材料與方法

1． 1 儀器與試劑

紫外可見分光光度計(jì)( UV-1800 型，日本島津) ; JY2001 型電子天平( 上海精密科學(xué)儀器有限公司) ; DK-98-1 型電熱恒溫水浴鍋( 天津泰斯特儀器有限公 司) ; 昆山舒美KQ-250DE 型超聲波清洗器( 昆山市超聲儀器有 限公司) 。 姜黃素( 上海麥克林生化科技有限公司) ; 無(wú)水 乙醇( 天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司) ; Mg( NO3 ) · 6H2O( 天津市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司) ; Al( NO3 ) · 9H2O( 天津市永大化學(xué)試劑有限公司) ; NaOH( 天津 市凱信化學(xué)工業(yè)有限公司) 。以上試劑均為分析純， 實(shí)驗(yàn)用水為自制超純水。

1． 2 對(duì)照品溶液的制備及最大吸收峰測(cè)定

稱取姜黃素 20 mg，置于 50 mL 容量瓶中，用無(wú) 水乙醇定容，搖勻，即得對(duì)照品溶液。精密量取 2 mL 置于 50 mL 容量瓶中，加無(wú)水乙醇定容，搖勻。另取 同樣體積的無(wú)水乙醇作為空白，紫外分光光度計(jì)光譜 掃描。結(jié)果姜黃素最大吸收峰為 420 nm。

1． 3 線性關(guān)系考察

精密吸取對(duì)照品溶液 1． 0、2． 0、3． 0、4． 0、5． 0 mL 分別置 于 50 mL 容 量 瓶 中，加 無(wú) 水 乙 醇 定 容，于 420 nm處測(cè)量吸光度值。結(jié)果姜黃素質(zhì)量濃度 X( g / L) 與吸光度 Y 關(guān)系曲線，回歸方程和相關(guān)系數(shù)為Y = 10． 938X + 0． 002 5( R2 = 0． 999 5) ，在 1 ～ 55 g /mL 濃 度范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系。

1． 4 單因素實(shí)驗(yàn)考察

1． 4． 1 原藥配比對(duì)鎂鋁水滑石載藥量的影響

準(zhǔn)確稱取 1． 54 g Mg( NO3 ) ·6H2O 和 0． 75 g Al ( NO3 ) ·9H2O 分別溶于 30 mL 蒸餾水中，過(guò)濾后混 合得 A 液。選取原藥配比為 20% 、30% 、40% 、50% 、 60% 的姜黃素，分別加入 50 mL 蒸餾水中，滴加 2 mL 2 mol /L 的 NaOH 溶液使其溶解，得 B1 ～ B5 液。在攪 拌下將 A 液分別滴入 B1 ～ B5 液中，調(diào)節(jié) pH = 10。將 溶液置于 90 ℃ 水浴鍋中，攪拌、加熱 2 h，產(chǎn)物抽濾 后，洗滌，置于 60 ℃烘箱，干燥 12 h。取樣品 2 mg 于 10 mL 容量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度，搖勻，于 420 nm 處測(cè)定吸光度值。平行測(cè)試 3 次，取平均值， 計(jì)算每組中姜黃素載藥量。

1． 4． 2 反應(yīng)溫度對(duì)鎂鋁水滑石載藥量的影響同

1． 4． 1 方法

A 液滴加入取1． 03 g 姜黃素溶解 得到的 B 液，調(diào)節(jié) pH = 10。重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)步驟 5 次， 得到 5 組溶液，分別將溶液在 40、50、60、70、80 ℃ 水 浴中，攪拌、加熱 2 h。得樣品，計(jì)算每份中姜黃素載 藥量。 1． 4． 3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)鎂鋁水滑石載藥量的影響 同 2． 4． 1 方法，A 液滴加入 B 液，調(diào)節(jié) pH = 10。 重復(fù)以上實(shí)驗(yàn)步驟 5 次，得到 5 組溶液，將 5 組溶液 置于 90 ℃ 水浴中，攪拌，加熱 0． 5、1、1． 5、2、2． 5 h。 得樣品，計(jì)算每份中姜黃素載藥量。

1． 5 姜黃素插層鎂鋁水滑石測(cè)載藥量正交試驗(yàn)

選擇原藥配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間為考察因素， 以鎂鋁水滑石的載藥含量為指標(biāo)，選用 L9 ( 33 ) 正交 表設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案確定姜黃素插層鎂鋁水滑石的最佳 工藝條件。

1． 6 方法學(xué)考察

1． 6． 1 精密度試驗(yàn)

精密量取姜黃素對(duì)照 品溶液 1 mL 5 份，在 420 nm處測(cè)定吸光度值。

1． 6． 2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

用最佳工藝條件制取姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，制備樣品后在 0、2、4、8、12 h 分別取出 2 mg 樣 品，放入 10 mL 容量瓶中用無(wú)水乙醇定容，在 420 nm 處測(cè)定吸光度，計(jì)算姜黃素載藥量。 1． 6． 3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 用最佳工藝條件制取姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，分別取 2 mg 樣品 5 份，放入 10 mL 容量瓶中用無(wú) 水乙醇定容，在 420 nm 處測(cè)定吸光度，計(jì)算姜黃素載 藥量。 1． 6． 4 加樣回收實(shí)驗(yàn) 用最佳工藝條件制備姜黃素插層鎂鋁水滑石樣 品，準(zhǔn)確稱取 20 mg 樣品 5 份，置于 10 mL 容量瓶中， 分別加入姜黃素對(duì)照品溶液( 0． 4 g /L) 0． 2、0． 4、0． 6、 0． 8、1． 0 mL。無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，按線性關(guān) 系考察方法操作，制備樣品后測(cè)定吸光度值，計(jì)算回 收率。

2 結(jié)果與討論

隨著原藥配比的增加載藥量也相應(yīng)增加，但到原 藥配比達(dá)到 40% 后增加量變化不大，從節(jié)約成本角度考慮，選擇料液比 40% 為宜。當(dāng)反應(yīng)溫度在 60 ℃ 以下時(shí)，載藥量隨反應(yīng)溫度 的升高而增大; 當(dāng)溫度達(dá)到 60 ℃時(shí)，載藥量達(dá)到最大 值; 當(dāng)溫度高于 60 ℃ 時(shí)，載藥量隨溫度的升高而減 少。由此可知，當(dāng)反應(yīng)溫度在 60 ℃時(shí)，鎂鋁水滑石對(duì) 姜黃素的載藥量達(dá)到最大值。隨反應(yīng)時(shí)間的不斷增加，鎂鋁水滑石對(duì)姜黃素載 藥量逐漸升高并逐漸趨于穩(wěn)定，2 h 處達(dá)到最高值。


3 結(jié) 論

本研究通過(guò)共沉淀法制備姜黃素插層鎂鋁水滑 石，利用紫外分光光度法測(cè)定樣品中姜黃素的載藥 量。以原藥配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間為考察因素，以 姜黃素載藥量為考察指標(biāo)，正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化最佳制備條 件: 原藥配比為 40% ，反應(yīng)溫度為 60 ℃，反應(yīng)時(shí)間為 2 h。姜黃素插層鎂鋁水滑石的載藥量為 20． 3% ，與 正交試驗(yàn)最高值相當(dāng)。該方法儀器精密度良好，實(shí)驗(yàn) 方法穩(wěn)定性，重復(fù)性良好。表明該工藝合理可行。



 

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